Dans l'industrie alimentaire et cosmétique, les émulsions lipogel deviennent des points chauds de la recherche et du développement en raison de leurs propriétés rhéologiques uniques et de leurs avantages en termes de biodisponibilité. Cependant, des changements mineurs dans la distribution granulométrique des gouttelettes, la stabilité interfaciale et la structure du réseau de gel peuvent directement entraîner une texture inégale du produit ou une défaillance de la stratification. Les méthodes traditionnelles de sédimentation centrifuge, d'observation au microscope, etc., ont tendance à être destructrices, longues et difficiles à refléter les limites des processus dynamiques. Par conséquent, l'introduction de la technologie de résonance magnétique nucléaire à faible champ (LF - RMN) est devenue un chemin critique vers la réalisation d'un contrôle de qualité « sans perte, rapide et en ligne» sur les émulsions lipogel.

Contexte d'application: Pourquoi avez - vous besoin de moyens de contrôle de la qualité plus avancés?

À mesure que les exigences des consommateurs en matière d'expérience sensorielle des produits (p. ex., sensation d'application, hydratation) augmentent, il n'est plus possible d'évaluer pleinement la stabilité des émulsions de lipogel au cours de la période de conservation en se fondant uniquement sur des indicateurs physico - chimiques (p. ex., prix de l'acide, valeur de peroxyde).

Points douloureux des méthodes de détection traditionnelles:

Détection de perte: l'échantillon doit être détruit après l'échantillonnage, il est impossible de suivre l'évolution à long terme du même lot de produits.

Effets hystérétiques: de nombreux changements dans les propriétés physiques (telles que l'agrégation des gouttelettes) ne sont pas macroscopiquement visibles et ne sont pas détectés jusqu'à ce qu'une stratification ou une métamorphose se produise.

Opération fastidieuse: compter sur le comptage au microscope artificiel, faible efficacité et forte subjectivité.

Besoins actuels de l'industrie:

Surveillance en temps réel: la chaîne de production a besoin de rétroaction en temps réel sur la taille des gouttelettes et l'état de dispersion.

Caractérisation multidimensionnelle: acquisition simultanée d'informations sur les interactions entre l'humidité, les graisses et les particules solides.

Sans contact: convient pour l'inspection complète de produits finis ou semi - finis emballés.

Principe de base: comment le LF - NMR « met - il en perspective » le microcosme?

Le cœur de la technologie de résonance magnétique nucléaire à faible champ réside dans l'utilisation du comportement de relaxation du noyau d'hydrogène dans le champ magnétique pour déduire les propriétés physico - chimiques de la matière.

Lorsque l'échantillon est placé dans un champ magnétique de faible intensité, l'eau libre et l'eau liée dans celui - ci présentent des temps de relaxation latérale (T2) différents. Pour les émulsions lipogel:

L'eau à l'intérieur de la goutte: sa valeur de T2 est courte en raison du fait qu'elle est liée par un masque limiteur.

Eau en phase continue: bonne fluidité, valeur de T2 plus longue.

Phase grasse: contient généralement une petite quantité de noyaux d'hydrogène, dont les caractéristiques de signalisation sont différentes de celles de l'eau.

En mesurant et en ajustant les spectres T2 obtenus, il est possible de distinguer avec précision les proportions de teneur en eau libre, en eau liée et en graisse, et d'inverser davantage la distribution de taille des gouttelettes (principe de couplage sans / RMN) et la perméabilité interfaciale.

Application technique: pratique spécifique dans le contrôle de qualité des gouttelettes

Dans le processus de R & D et de production d'émulsions lipogel, la RMN - LF est principalement appliquée au contrôle de la qualité dans les trois dimensions suivantes:

A. analyse de la taille des gouttelettes et de la stabilité de la dispersion

En analysant les courbes d'atténuation du signal de l'eau à différents états dans la phase aqueuse, il est possible de calculer la taille moyenne des particules et le coefficient de polydispersité (PDI) des gouttelettes. Des études ont montré que la RMN - LF est capable de surveiller efficacement les phénomènes de polymérisation ou de rupture des gouttelettes de l'émulsion pendant le stockage et donc de prédire la durée de conservation du produit.

B. Évaluation de la force et de la perméabilité du masque

La stabilité de l'émulsion lipogel dépend fortement de la force du masque de délimitation. La RMN - LF permet d'évaluer indirectement le degré de densification du masque d'interface en mesurant la vitesse de diffusion des molécules d'eau de l'intérieur de la goutte vers l'extérieur de l'environnement (c'est - à - dire la relaxation rapide et lente de T2). Plus la membrane est dense, plus il est difficile pour les molécules d'eau de s'échapper et plus les gouttelettes sont stables.

C. intégrité de la structure du réseau de gel

Pour les systèmes contenant une matrice gélifiée polysaccharidique ou protéique, la RMN - LF permet de distinguer l'eau liée de l'eau libre dans le réseau gélifié. En cas d'effondrement du réseau de gel, l'eau de liaison est convertie en eau libre, ce qui entraîne une augmentation du signal de la composante à long temps de relaxation du spectrogramme T2, ce qui fournit un avertissement précoce pour juger de l'échec de la gélification.

Avantages de la technologie LF - NMR

Non destructif et non destructif: aucun prélèvement d'échantillons n'est nécessaire, les tests sont effectués directement sur des bouteilles entières ou des boîtes entières de produits, évitant ainsi les erreurs introduites par l'opération.

Rapide et efficace: un seul test ne prend que quelques minutes et le traitement des données est hautement automatisé.

Riche en informations: un seul balayage permet d'obtenir simultanément plusieurs paramètres tels que la teneur en humidité, la teneur en graisse et la taille des gouttelettes.

Surveillance in situ: prend en charge l'installation en ligne qui peut surveiller les fluctuations de qualité pendant la production en temps réel.

Grâce à son caractère non invasif et à sa sensibilité élevée, la technologie de résonance magnétique nucléaire à faible champ redéfinit les normes de contrôle de la qualité des émulsions lipogel. Il est non seulement capable de fournir des données précises sur la taille et la distribution des gouttelettes, mais aussi de révéler en profondeur le comportement microdynamique des masques confinés. Pour les entreprises, la mise en place d'un système de contrôle de la qualité basé sur la RMN - LF signifie qu'il est possible de passer de la « remédiation ex post» à la « prévention ex ante», réduisant considérablement les coûts de R & D et améliorant la cohérence de la qualité des produits.