Spectroscopie de ShanghaiTU-1901plus
Spectrophotométrie UV à double faisceau
N, N...Détermination du diméthylacétamide





Basé sur le spectre d'absorption UV du N, N - diméthylacétamide (DMAc) a une forte absorption dans la zone 190 ~ 230 nm, établissant une méthode de spectrophotométrie UV pour déterminer la teneur en DMAc. À 196 nm, le DMAc est conforme à la loi de Bienne dans la gamme 0 ~ 0,8% (Fraction volumique occupée par une dilution de 1000 fois le DMAc chromatographiquement pur) avec un R2 de 09998 et un taux de récupération moyen de 93,6% ~ 103,5% pour la détermination réelle de l'échantillon, avec un écart - type relatif inférieur à 2,38%. La corrélation linéaire de la méthode est bonne, facile à utiliser, rapide et applicable à la détection quotidienne du N, N - diméthylacétamide dans des industries telles que la fibre chimique.
Basé sur le spectre d'absorption UV du N, N - diméthylacétamide (DMAc) a une forte absorption dans la zone 190 ~ 230 nm, établissant une méthode de spectrophotométrie UV pour déterminer la teneur en DMAc. À 196 nm, le DMAc est conforme à la loi de Bienne dans la gamme 0 ~ 0,8% (Fraction volumique occupée par une dilution de 1000 fois le DMAc chromatographiquement pur) avec un R2 de 09998 et un taux de récupération moyen de 93,6% ~ 103,5% pour la détermination réelle de l'échantillon, avec un écart - type relatif inférieur à 2,38%. La corrélation linéaire de la méthode est bonne, facile à utiliser, rapide et applicable à la détection quotidienne du N, N - diméthylacétamide dans des industries telles que la fibre chimique.



Le N, N - diméthylacétamide [DMAc, ch3con (CH3) 2] est un excellent solvant polaire et une matière première chimique importante, avec des groupes polaires et apolaires, peut être miscible avec de l'eau et des alcools, des éthers, des esters et d'autres solvants organiques, principalement utilisé comme solvant dans la production de fibres synthétiques telles que le spandex, le nitrile et d'autres résines synthétiques, peut également être utilisé comme auxiliaire dans la production de médicaments, de peintures et de catalyseurs, comme matière première pour la synthèse d'antimicrobiens et de pesticides, etc. Dans la production de spandex et de nitrilex, le DMAc est largement utilisé comme solvant et les exigences en matière de qualité sont relativement élevées. À l'heure actuelle, la demande intérieure de produits DMAc dépend encore principalement des importations, en outre, DMAc est toxique pour l'homme et nocif pour l'environnement, de sorte que, soit du point de vue de l'amélioration des avantages économiques, soit du point de vue de la protection de la santé du personnel et de l'environnement écologique, il est particulièrement important de réaliser un test rapide et précis de son contenu. La méthode de dosage DMAc rapportée est principalement la chromatographie en phase gazeuse pour la surveillance de l'air, de l'eau et des eaux usées dans les ateliers. Mais les instruments utilisés dans cette méthode sont plus chers, ont un temps de détermination plus long et des coûts de fonctionnement plus élevés. Cet article, basé sur les caractéristiques moléculaires du DMAc, établit une méthode de spectrophotométrie UV par expérimentation et examine la précision et la précision de la méthode, les résultats montrent que cette méthode est facile à utiliser, rapide et précise, applicable à la détection quotidienne du DMAc dans les industries du spandex, du nitrile et autres.
1 partie expérimentale
1.1 principaux instruments et réactifs:UltravioletSpectrophotomètre visibleL'eau ultra pure. Liquide standard d'utilisation de DMAc: Déplacez avec précision 100 μl de DMAc pur chromatographiquement dans une Fiole jaugée de 100 ml, diluez à l'échelle avec de l'eau Ultrapure, Agitez bien, cette solution équivaut à diluer le DMAc pur chromatographiquement 1000 fois. Le réactif DMAc utilisé dans cette expérience est fourni par une certaine spandex GmbH, chromatographiquement pur, Fraction massique de 99,9%; L'eau expérimentale est de l'eau ultra pure, faite maison.
1.2 méthode expérimentale dans une Fiole jaugée de 50,0 ML, ajouter avec précision une certaine quantité de liquide DMAc standard d'utilisation, ajuster le volume avec de l'eau Ultrapure. L'Absorbance a été mesurée à 196 nm à l'aide d'une cuve colorimétrique en quartz de 1 cm, avec de l'eau Ultrapure comme référence, pour une analyse quantitative par spectrophotométrie UV.
2 Résultats et discussion

2.1 Le choix de la longueur d'onde de mesure est précisément décalé de 50 μl, 400 μl de liquide DMAc standard d'utilisation, placés dans des fioles jaugées de 50,0 ML, chacun fonctionnant selon la méthode expérimentale, formulé en une solution standard de 0,1%, 0,8% de la Fraction volumique du liquide DMAc standard d'utilisation. Ensuite, avec de l'eau Ultrapure comme référence, dans la gamme de longueur d'onde 190 ~ 400 nm, la solution standard ci - dessus est scannée spectralement (vitesse moyenne, largeur de bande spectrale de 2 nm), respectivement, pour tracer la courbe d'absorption. Les résultats montrent que les longueurs d'onde d'absorption maximales des substances mesurées sont toutes situées à 196 nm et que les valeurs d'Absorbance sont linéairement corrélées à la concentration en DMAc. Ainsi, la longueur d'onde de mesure choisie est 196 nm. Figure 1 spectre d'absorption 1. Solution standard à 0,8%; 2. Solution standard à 0,1%

2.2 tracé de la courbe standard déplacement précis de 0 μl, 50 μl, 100 μl, 200 μl, 300 μl, 400 μl DMAc standard utilisé liquide dans une Fiole jaugée de 50,0 ML, contenance avec de l'eau Ultrapure, la Fraction volumique préparée en DMAc standard utilisé liquide est 0, 0,1%, 0,2%, 0,4%, 0,6%, 0,8% série standard, son Absorbance est déterminée à la longueur d'onde 196 nm 1 × 104 l · mol - 1 · CM - 1, l'équation de régression linéaire obtenue par la méthode des moindres carrés est y = 000206x + 0,8%00839 (y étant l'Absorbance; X est la quantité prélevée du liquide d'utilisation standard DMAc, μL），R2=0.9998。 Les résultats ont montré que la Fraction volumique du liquide d'utilisation standard DMAc dans la gamme 0 ~ 0,8% (c'est - à - dire dans une bouteille jaugée de 50,0 ML, le prélèvement du liquide d'utilisation standard DMAc est de 0 ~ 400 μl) est conforme à la loi de Bienne.

2.3 détermination de l'échantillon et expérience de précision cette expérience a permis de déterminer la teneur en DMAc d'échantillons d'eau réels fournis par spandex GmbH, respectivement 1 et 2, et d'examiner la précision de la méthode. Après dilution de chacun des deux échantillons par un facteur 1000 dans de l'eau ultra - pure, la détermination de l'Absorbance est effectuée expérimentalement, à partir de la courbe standard, on déduit le prélèvement (µl) du liquide d'utilisation standard DMAc, qui est converti en un multiple de dilution du DMAc chromatographiquement pur, puis on Calcule la teneur en DMAc de l'échantillon à partir d'une fraction massique chromatographiquement pure de 99,9%, le résultat final étant exprimé en Fraction massique. Opération parallèle 6 fois. Tableau 1 Résultats de la détermination de l'échantillon (n = 6) Article 1 n° 2 détermination / μl259.5666136.6930254.8862137.8262260.1086140.6525272.6226141.3242259.51741
33.2443265.9714136.0525 moyenne / μl26211211376321 Fraction massique /% 0520.27rsd /% 2382.19 comme le montre le tableau 1, l'écart type relatif est inférieur à 2,38%, ce qui indique une bonne répétabilité de la méthode.

2.4 expérimentation de précision

2.4.1 détermination de l'erreur relative exactement décaler 40 μl, 80 μl, 150 μl, 250 μl, 350 μl, 450 μl de la norme DMAc à l'aide d'un liquide dans une Fiole jaugée de 50,0 ML, dosée avec de l'eau ultra - pure, pour produire une série de normes avec des fractions volumiques de 0,08%, 0,16%, 0,30%, 0,50%, 0,70%, 0,90% de la norme DMAc à l'aide d'un liquide dosé selon cette méthode. Prendre 3 échantillons parallèles pour chaque niveau de concentration.
Comme le montre le tableau 2, l'erreur relative est de ± 2,91%, ce qui indique une bonne précision de la méthode.

2.4.2 détermination du taux de récupération une certaine quantité de la solution étalon de DMAc est ajoutée aux échantillons 1 et 2, respectivement, pour la détermination du taux de récupération, en opérant trois fois en parallèle. Les taux de récupération moyens pour les deux échantillons étaient de 93,6% et 103,5%, ce qui indique une meilleure précision de la méthode. Tableau 2 détermination de l'erreur relative de l'expérience (n = 3) volume d'échantillonnage réel / μl résultat de l'essai / μl résultat de l'essai moyen / μl erreur relative /% 1234036.358740.0037 40149538.8373 - 2.918077.570879.2718 80486779.1098 - 1..5461 1489629 1551836 1512309 0..8867 251.9931 25557 2548118 1..4269 346.4212 3457894 347892 - 0..7447 44063 446.7298 4433603 - 14772. 5

Précautions

Pour assurer la précision et la précision des résultats expérimentaux, la détermination de la teneur en DMAc avec cette méthode doit prêter attention aux points suivants: (1) en raison de la longueur d'onde de mesure 196 nm située à l'extrémité inférieure de la zone ultraviolette, et DMAc a une forte absorption dans la gamme 190 ~ 230 NM, utiliséSpectrophotomètre UV visibleLa lumière parasite, le bruit, la précision de la longueur d'onde et d'autres indicateurs devraient être meilleurs pour minimiser l'erreur du système apportée par l'instrument; (2) Une pipette ou une pipette avec une meilleure précision et répétabilité doit être choisie pour garantir la précision de l'opération de pipetage; (3) la pureté de l'eau expérimentale doit être élevée, la bouteille jaugée utilisée, la boîte de couleur de quartz, etc. doivent rester propres et minimiser les erreurs causées par les impuretés traces.

3 Conclusion

Mise au point expérimentale d'une nouvelle méthode de détermination de la teneur en N, N - diméthylacétamide (DMAc) par spectrophotométrie UV. Le processus de fonctionnement de la loi est facile et rapide, la précision et la précision sont meilleures, adaptées à l'inspection quotidienne du DMAc dans les industries du spandex, du nitrile et d'autres.
Shanghai Spectroscopic Instrument Co., Ltd est une production professionnelleSpectrophotomètre UV - visible à double faisceau, Spectrophotomètre UV, spectrophotomètre visible, Spectrophotomètre UV visible, Ultra Micro spectrophotomètre et autres instruments d'analyse spectrale et instruments de laboratoire R & D, production, vente, service tout - en - unEntreprise de production professionnelleSous la direction de la stratégie de développement de la recherche et du développement à haut point, de la gestion moderne et de la commercialisation, la combinaison de notre conception de produits riche de plus d'une douzaine d'années, de notre expérience de fabrication et des avantages de plusieurs modèles de spectrophotomètres et de produits de marque nous permet de Nous implanter rapidement sur le marché intérieur et de progresser progressivement vers le marché.