La maîtrise des méthodes d'utilisation sûres des spectrophotomètres UV - visible à double faisceau nécessite une gestion systématique combinant les caractéristiques de l'instrument, les spécifications opérationnelles et les risques potentiels. Voici un guide détaillé des opérations de sécurité:
I. préparation du Spectrophotomètre UV - visible à double faisceau et inspection environnementale avant le démarrage
1. Confirmation de sécurité électrique
Assurez - vous que la tension d'alimentation est conforme à la plage nominale de l'appareil (qui permet généralement des fluctuations de ± 10%) et que la terre est bien mise à la terre pour éviter l'accumulation d'électricité statique ou le risque de fuite.
Vérifiez les fils électriques pour les signes de bris, de vieillissement et évitez d'utiliser le panneau multiplex pour l'alimentation électrique en surcharge.
Pour les anciennes lignes de laboratoire, il est recommandé de charger un disjoncteur de protection contre les fuites.
2. Vérification de l'adaptabilité environnementale
La table de travail doit être maintenue horizontalement stable, avec un espace suffisant réservé autour de la surface pour faciliter la dissipation de chaleur (un espace d'au moins 15 cm est réservé des deux côtés); Tenez - vous à l'écart des sources de vibrations telles que les centrifugeuses, les compresseurs d'air, etc.
Contrôle de la température ambiante et de l'humidité: la température est contrôlée dans la plage de 15 à 30 ℃, l'humidité est inférieure à 75% RH pour éviter la moisissure des composants optiques; Equipé d'un déshumidificateur pour faire face à la saison humide.
Évitez l'échec de la décoloration de l'écran LCD causé par le panneau d'instrument à lumière directe du soleil.
3. Principe de présélection des échantillons
Il est interdit de tester directement les réactifs volatils et corrosifs (tels que l'acide sulfurique concentré, l'acide fluorhydrique), il est obligatoire d'utiliser des boîtes de couleur scellées et de porter un masque protecteur; Les substances fortement oxydantes peuvent endommager les vitres en quartz.
Les échantillons de particules en suspension doivent être préalablement filtrés sur une membrane filtrante de 0,45 μm, ce qui empêche le blocage du tuyau de la cellule d'écoulement de déclencher un risque d'augmentation de pression.
II. Processus opérationnel de normalisation du Spectrophotomètre UV - visible à double faisceau
1. Étapes de configuration de base
Normalisation de l'étalonnage de longueur d'onde: la procédure d'étalonnage automatique est effectuée après chaque mise sous tension, la précision du monochromateur est vérifiée à l'aide d'un filtre standard, tel que le verre praséodyme - néodyme, assurant une erreur de longueur d'onde < ± 0,5 nm.
Correction de base de la correspondance à deux canaux: Placez la solution de référence vierge dans la cellule d'échantillon et la cellule de référence séparément, activez la fonction "correction Baseline" pour éliminer les écarts du système. Il est à noter que la différence de trajet optique des deux faisceaux doit être & lt; 0,1%.
Test de gradient de sensibilité: la série de solutions standard est mesurée séquentiellement de la concentration faible à la concentration élevée, lorsque la courbe de fonctionnement est tracée, le coefficient de corrélation R doit atteindre 0999 ou plus pour effectuer l'analyse réelle de l'échantillon.
2. Le fonctionnement des composants de précision est contre - indiqué
× il est strictement interdit de toucher à la main nue l'assemblage réseau / prisme à l'intérieur du monochromateur, les taches de graisse réduisent l'efficacité de diffraction; Essuyer unidirectionnellement uniquement avec du papier lentille trempé dans de l'éthanol anhydre lors du nettoyage.
× il est interdit de laisser des résidus d'échantillon dans la cavité à sphère intégrée, qui doit être nettoyée avec des boules de lavage d'oreille après la fin de l'expérience, sinon la perturbation de la lumière diffusée entraînera une mauvaise répétabilité.
× lors du remplacement de la lampe au deutérium, vous devez porter des gants en fil de coton pour éviter que l'impression des doigts n'affecte la transmission de la lumière dans la zone ultraviolette; La sortie stable doit être préchauffée pendant 30 minutes avant que la Nouvelle lampe ne soit activée.
3. Limites de sécurité pour le traitement des données
La redimensionnement forcé de l'échantillon dilué lorsque l'Absorbance dépasse la limite supérieure de l'échelle (généralement amax ≤ 2,0) peut entraîner une distorsion de saturation du détecteur.
Les points de données présentant des mutations anormales, tels que les signaux de pointes, sont soumis à un examen manuel qui exclut les interférences par bulles ou les résultats faussement positifs par bruit électronique.
